合肥国内定制N-羟基丁二酰亚胺厂家

    但是，依据目前NHS的工业生产情况，NHS的收率约为60%左右，分析NHS生产过程，导致其收率不高主要有多方面的原因。其中之一是在离心分离粗品NHS时，大量正丁醇母液挟带在固体滤饼中间。这部分正丁醇母液在的洗涤阶段，用乙酸乙酯进行洗涤，不但除去了NHS粗品中如丁二酸之类的杂质，也可以除掉正丁醇，以免挟带的正丁醇在精制过程中进入乙酸乙酯循环母液而影响NHS的精制。为了保证生产NHS的质量，生产中往往采用较多的乙酸乙酯来洗涤NHS粗品。生产厂家不得不重视这些正丁醇-NHS母液的处理方式。这部分NHS-正丁醇-乙酸乙酯母液简单的处理方式是交由三废处理公司进行燃烧处理，但产生的处理费用也不少。从环保与经济角度来看，如果可以有效分离上述废液中的NHS，同时将正丁醇与乙酸乙酯采用精馏的方式进行分离，就可以减少三废的数量为生产厂家带来可观的经济效益。 根据文献丁二酸、NHS的紫外比较大吸收在210nm附近。合肥国内定制N-羟基丁二酰亚胺厂家

    NHS溶解度的测定：由于NHS在甲苯、乙睛、、正丁醇中的溶解度比较小，采用动态法测定溶解度时，对终点的判断比较困难，同时消耗大量有机溶剂，本文采用平衡法测量NHS的溶解度。根据水分的要求按质量比例(g/g)配制有机溶剂50mL，用卡尔-费休法测定溶剂中水分含量，将上述溶液加入100mL的单口烧瓶中(含磁力搅拌子)，再加入过量的NHS，将烧瓶放入夹套控制温度的恒温装置(连接恒温水浴槽，控温精度为士℃)。在初温25℃下搅拌，然后恒温静置，然后取上层清液5mL，升温5℃继续。取的样用甲醇-水(9:1)稀释10倍，采用HPLC外标法分析溶液中NHS的含量。即可得24-25℃下NHS在各溶剂中的溶解度数据。 杭州定制N-羟基丁二酰亚胺厂家现货N-羟基丁二酰亚胺在工业中的使用方法。

    N-羟基丁二酰亚胺是一类重要的酰胺类化合物,由于结构中含有活泼的氮羟基,可与抗原、抗体、酶及其核酸的氨基、羧基、或糖基共价结合,结合后又不影响它们的活性,故可常用作合成肽、、氨基酸、蛋白质等的前体及亲和色谱、的诊断显像和。本文简要介绍了N-羟基丁二酰亚胺的物理化学性质、国内外研究状况以及相关用途,在查阅国内外文献和前人研究的基础上,选定以工业品盐酸羟胺和丁二酸酐为原料,NaOH做催化剂,高真空除水,合成N-羟基丁二酰亚胺。此方法采用先常压保温反应、再减压保温反应两阶段,合成N-羟基丁二酰亚胺的工艺路线。本研究主要在以下方面开展工作:（1）N-羟基丁二酰亚胺合成首先进行N-羟基丁二酰亚胺合成路线的设计,再通过实验研究反应中各因素（如原料配比、反应温度、反应时间、反应压强等）对产品收率的影响,设计正交实验优化了工艺条件,并对优化的工艺条件进行了重复性实验加以验证。结果表明:在温度70℃,真空度70KPa,反应时间60min,物料配比。（2）N-羟基丁二酰亚胺的分离测定N-羟基丁二酰亚胺在不同有机溶剂中溶解度随温度变化的差异,精选萃取溶剂,并对N-羟基丁二酰亚胺的分离的工艺条件进行优化,试验结果表明,乙酸乙酯为较优的分离溶剂。

N-羟基丁二酰亚胺是一类重要的精细化工中间体，需求量极大。2000年上海东岳药业有限公司生产出 批NHS，这是工业生产NHS的开端。目前世界上每年都要生产200吨左右的NHS，其中绝大多数都是由两家中国公司(江苏苏州天马精化股份有限公司和江苏东台东靖医化科技有限公司)生产，两家公司的生产工艺比较类似，产品质量可靠。其生产的NHS—部分出口到韩国、日本进一步加工成N-羟基丁二酰亚胺基碳酸酯(DSC)，另一部分NHS供内销用于加工生产芴甲酰基琥珀酰亚胺基碳酸酯(Fmoc-OSU)，这两种物质均可用作多肽合成保护剂。 N-羟基丁二酰亚胺具有弱酸性质。

高效液相色谱(HPLC)也被用于NHS产品的质量分析，但通常采用反相流动相，C18柱作为色谱柱，在此条件下无论如何调整流动相的组成和其它色谱条件，丁二酸和NHS始终具有基本相同的保留时间，不能满足定量分析的基本条件。研究发现若采用正相流动相，可适用于正相的氰基柱作为色谱柱，可很好地将丁二酸和NHS分开，从而建立了定量分析NHS中微量丁二酸的方法，满足生产上对NHS含量的控制要求。在此条件下，丁二酸酐和NHS也有一定的分离度,但在NHS中 含微量丁酐的情况下，分析的误差较大，不如采用气相色谱法单独分析NHS中下巧的含量。 N-羟基丁二酰亚胺是一类重要的精细化工中间体，需求量大。安徽定制N-羟基丁二酰亚胺厂家直供

N-羟基丁二酰亚胺的沸点是几度？合肥国内定制N-羟基丁二酰亚胺厂家

    N-羟基丁二酰亚胺（NHS）是一种精细化工原料,在多肽合成工业中有重要的应用,论文针对NHS的工业生产和多肽制备过程中产生的废液中NHS的回收新技术进行了研究。论文首先解决了在反相HPLC条件下NHS产品中丁二酸的含量不能定量分析的问题,方法是将HPLC的流动相改为组成为正己烷:无水乙醇（v/v）=85:15（含总体积）的正相流动相,以氰基柱为固定相,优化以后的色谱条件为:柱温25℃;检测波长210nm;流速·min-1。同时对精密度、回收率、稳定性各方面进行了检验,表明所建立的分析方法方便准确,可应用于实际NHS产品中丁二酸的定量分析。其次,论文根据生产和研究需要测定了NHS的酸离解常数,得到25℃时NHS的pKa=NHS及其钠盐在一些溶剂中的溶解度。论文详细研究了三辛胺和正丁醇络合萃取体系从多肽生产的废水中络合萃取回收NHS的新技术,考察了该萃取过程中的影响因素如萃取体系的组成,相比、萃取温度、盐析等,讨论了三辛胺与NHS缔合作用机理,建立了相应的络合萃取模型,并利用25℃下不同浓度的NHS在油水两相中的平衡数据验证了模型,结果发现:分配系数的实验值与计算值基本吻合。研究了用NaHCO3水溶液从含NHS的正丁醇母液中回收NHS的新方法,回收得到了符合质量要求的NHS。合肥国内定制N-羟基丁二酰亚胺厂家